殘余應力是材料在經過焊接、鑄造、成型、機械加工或薄膜沉積等過程中殘留在材料中的內應力。殘余應力分析對于了解這些內應力如何影響部件的性能和使用壽命非常重要。此外，殘余應力分析還可以確定特定的材料特性和失效機制，從而用于構件和零件的設計。

傳統(tǒng)上，殘余應力的測試只能在大型落地式衍射儀上進行，臺式衍射儀通常用于簡單的測試項目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺式衍射儀，它不僅可以進行常規(guī)的粉末衍射分析，還可以進行薄膜測試（GID、XRR）、織構和應力測試、對分布函數測試（PDF）、透射測試、高低溫原位測試等，非常適合用于現代材料研究表征。

在本報告中，我們將介紹如何通過D6 PHASER臺式衍射儀進行殘余應力分析。

1、測試樣品

本報告中，測試樣品為基底上采用不同工藝沉積生成的薄膜。其中，第1種薄膜樣品在氪氣氛中通過磁控濺射方法生成，第2種薄膜樣品在氬氣氛中通過 PVD方法生成。兩種薄膜的成分均為鎢，厚度約為200 nm。

2、測試參數

采用Cu靶測試，電壓和電流分別為40kV和30mA（1200W功率）。光路上，采用0.2 mm的發(fā)散狹縫和前后2.5度的索拉狹縫。探測器選擇高計數模式，開口為5度。選擇多功能通用樣品臺，可以實現樣品的傾斜和旋轉，如圖1所示。

▲圖1：多功能通用樣品臺

選擇鎢的高角度晶面進行殘余應力分析，因為高角度衍射峰對晶面間距的變化具有高靈敏度，這里選擇（321）晶面（131度附近，2θ）。采用同傾法測試，傾斜角（Psi）從 -45度 到 +45度  （共測試17個點），如圖2所示。

▲圖2：D6 PHASER殘余應力分析

3、殘余應力測試結果

3.1 無應力樣品

首先測試無應力樣品，來驗證X射線衍射儀的殘余應力測量性能是否合格。根據 EN15305 標準，對于無應力鎢樣品，如果正應力的測量值小于+/-31 MPa （不確定度：+/-31 MPa），而且剪切應力的測量值小于+/-15.6 MPa（不確定度：+/-15.6 MPa），就認為衍射儀是合格的，可以進行殘余應力分析。

圖3給出了鎢粉末的殘余應力測試曲線及分析結果。經分析可知，該樣品的正應力為 -9.1+/- 2.7 MPa，剪切應力為 -4.8 +/-0.5 MPa。無論正應力還是剪切應力，其測量值及不確定度，均在EN15305標準允許的范圍內，因此可以說明D6 PHASER衍射儀進行殘余應力分析是合格的。

▲圖3：鎢粉末（無應力）的殘余應力測試曲線（左圖）及分析結果（右圖）

3.2 薄膜樣品

圖4給出了第1種薄膜樣品的殘余應力測試曲線及分析結果。經分析可知，該樣品的正應力為 -1258.4+/- 26.4 MPa，剪切應力為 -8.1 +/-4.9 MPa。可以看出，在氪氣中磁控濺射生成的薄膜樣品中呈現很強的壓應力，將近1.3 GPa，然而剪切應力只有-8.1 MPa。

▲圖4：第1種薄膜樣品的殘余應力測試曲線（左圖）及分析結果（右圖）

圖5給出了第2種薄膜樣品的殘余應力測試曲線及分析結果。經分析可知，該樣品的正應力為 -1998.8+/- 53.5 MPa，剪切應力為 -20.1 +/-10.0 MPa。相比氪氣中磁控濺射生成的鎢薄膜樣品，在氬氣氛中通過 PVD方法生成的鎢薄膜樣品中壓應力更大，達到了將近2.0 GPa，同時，剪切應力也有所提高。

▲圖5：第2種薄膜樣品的殘余應力測試曲線（左圖）及分析結果（右圖）

4、討論

以往的XRD殘余應力測試，只能在大型落地式衍射儀上進行；現在，借助多功能通用樣品臺，即使是臺式衍射儀，布魯克的D6 PHASER衍射儀也可以完成殘余應力測試。

此外，D6 PHASER還可以完成粉末測試、薄膜測試（GID和XRR）、織構測試、對分布函數測試（PDF）、透射測試和高低溫原位測試等，后面我們會陸續(xù)介紹其相關應用。

對于常規(guī)粉末測試，因其半徑短，D6 PHASER的測試強度甚至高于大型落地式衍射儀，可以極大地提高測試速度；無論是產品質量控制，還是實驗室材料研發(fā)，D6 PHASER衍射儀都能滿足您的需求。

D6 PHASER臺式衍射儀提供2種功率選擇（600W和1200W），即使1200W的功率，也不需要外接水冷機，靠內部冷卻已經可以滿足要求。