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          X射線熒光光譜法分析鐵礦中的全鐵及其它成分的含量

          更新時(shí)間:2020-08-11點(diǎn)擊次數(shù):2755

           

          1

          標(biāo)準(zhǔn) ISO 9516

           

          ♦ ISO9516-1-2003

           

            Iron ores—Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry—  Part 1: Comprehensive procedure

           

          ♦ Fe 的分析結(jié)果僅供參考

           

           

           

           

          2

          國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6730.62-2005

           

          ♦ GB/T6730.62 鐵礦石鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測(cè)定 波長色散X射線熒光光譜法

          ♦ 起草單位:包頭鋼鐵公司

          ♦ 參考ISO9516-1992

          ♦ 比ISO9516-1992標(biāo)準(zhǔn)少了S、K、Fe,多了Ba(我國西部地區(qū)的鐵礦含有Ba)

           

            

           

          3

          檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 0832-1999

           

          ♦ SN/T 0832-1999 進(jìn)出口鐵礦石中鐵、硅、鈣、錳、鋁、鈦、鎂、磷的測(cè)定 波長色散X射線熒光光譜法

          ♦ 起草單位:遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局和上海出入境檢驗(yàn)檢疫局

          ♦ 非等效采用 ISO9516-1992 和 JIS M8205-1983

          ♦ 分析的元素少,含量范圍窄。Fe含量僅作參考

           

           

           

          4

          日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS M8205-2000

           

          ♦ 日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS M8205-2000

          ♦ 一個(gè)靈活參照ISO9516-1992的標(biāo)準(zhǔn)方法。

          ♦ 分析Si、Mn、P、S、Cu、Ti、Al、Ca、Mg、Cr、V、Fe(Fe含量僅作參考

           

           

           

           

           

          ♦ 通過改進(jìn)制樣方法,提高S、As、K、Na等元素的測(cè)量準(zhǔn)確度

          ♦ 采用*的基體校正方法,提高Fe的測(cè)量準(zhǔn)確度

           

           

           

          分析范圍

           

           

           

           

          制樣參數(shù)的優(yōu)化


          樣品是否需要先灼燒?

           

          ♦ SN標(biāo)準(zhǔn)和GB標(biāo)準(zhǔn)要求先測(cè)量LOI,然后再熔融制樣

          ♦ 樣品灼燒帶來的問題:在1000℃的馬弗爐中恒重時(shí),S、K、As易揮發(fā)組分會(huì)揮

          ♦ Bruker的鐵礦制樣方法

           

          分析原樣,不灼燒

           

          S的校準(zhǔn)曲線

           

           

           

          As2O3的校準(zhǔn)曲線


          標(biāo)準(zhǔn)偏差:0.0014%

           

           

           

          鐵礦中全鐵(T.Fe)的分析


          基體的影響

           

          鐵礦的組分變化很大

           

          ♦ Fe的品位:富礦、貧礦

          ♦ 鐵礦的種類:赤鐵礦、磁鐵礦、褐鐵礦、鈦鐵礦、球團(tuán)礦、燒結(jié)礦…

           

          基體校正中存在的問題

           

          ♦ 鐵礦中存在易燒失的組分和亞鐵,在熔融制樣時(shí)會(huì)揮發(fā)或氧化,即存在燒失量或燒增量。在進(jìn)行基體校正,計(jì)算理論α影響系數(shù)時(shí),如果樣品中各組分的含量不清楚,合量沒有在100%左右,會(huì)引起α影響系數(shù)的計(jì)算誤差

           

           

          1

          SN/T 0832-1999

           

          ♦ 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法

           

           

           

          ♦ 理論α系數(shù)法

           

           

           

          樣品在熔融前先灼燒,灼燒后的樣品中各組分的合量約100%,可以進(jìn)行較準(zhǔn)確的理論α系數(shù)校正

           

          2

          GB/T 6730.62-2005

           

          ♦ 基體校正方法:自洽校正系數(shù)法

          ♦ 樣品在熔融前先灼燒

          ♦ Fe不報(bào)結(jié)果,只用于校正Fe對(duì)其它元素的影響

           

          3

          ISO 9516-1-2003

           

          ♦ 基體校正方法:消去燒失量的理論α系數(shù)法

          ♦ 用人工配制的標(biāo)準(zhǔn)試料片,和的計(jì)算程序計(jì)算校正系數(shù)。

          ♦ 消去燒失量的計(jì)算方法

           

           

          4

          Bruker的基體校正方法
          變動(dòng)的理論α系數(shù)校正

           

           

           

          Spectra plus軟件提出了一種新的基體校正方法:變動(dòng)的理論α影響系數(shù)。其基本思路是:根據(jù)每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品或每一個(gè)未知樣的濃度計(jì)算適應(yīng)每一個(gè)樣品的理論α影響系數(shù)。這樣,含量范圍從0.01%到100%的成分,通過變動(dòng)的理論α影響系數(shù)校正,其含量和X射線熒光信號(hào)能成很好的線性關(guān)系。而不用將一條曲線人為地分成幾段。

           

           

           

           

           

          通常的燒失量校正方法:

           

          ♦ 先分析燒失量,將灼燒后的樣品熔融制樣分析,然后根據(jù)燒失量反算

          ♦ 先分析燒失量,將燒失量輸入到基體校正公式進(jìn)行校正

           

          Spectraplus軟件的解決方法

           

          未知燒失量校正方法

           

          不用測(cè)量燒失量,軟件會(huì)根據(jù)其它分析成分估算一個(gè)LOI,然后經(jīng)過多次迭代和擬和,不用知道燒失量也可以進(jìn)行準(zhǔn)確的燒失量校正

           

           

           

          Fe2O3的校準(zhǔn)曲線

           

          標(biāo)準(zhǔn)偏差:0.19%,含量范圍:5.44%~99.89%

           

           

           

          T.Fe的分析結(jié)果

           

           

           

           

          ♦ 比對(duì)了43個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,
          除了一個(gè)樣品的偏差為0.47%,其余均小于0.4%

          ♦ 比對(duì)了50個(gè)日常分析樣品
          有2個(gè)樣品的偏差為0.44%,2個(gè)樣品的偏差為0.41%,其余均小于0.4%

          ♦ 已有部分鋼廠,用XRF替代濕法化學(xué)進(jìn)行日常檢測(cè)。

          ♦ 可以為化學(xué)分析結(jié)果做監(jiān)控

           

          未知燒失量校正方法與消去燒失量校正方法

           

          ♦ 未知燒失量校正方法,通過擬合一個(gè)LOI,采用理論α影響系數(shù)校正基體效應(yīng)。其關(guān)鍵點(diǎn)是擬合的LOI要準(zhǔn)確。所以要求對(duì)樣品進(jìn)行全元素分析。

          ♦ 消去燒失量校正方法,將LOI對(duì)Fe的理論α影響系數(shù)強(qiáng)制為零,然后修正其它元素(包括Fe)對(duì)Fe的理論α影響系數(shù)。

          ♦ 消去燒失量校正方法,不能校正LOI對(duì)熔融玻璃片的稀釋比的影響。未知燒失量校正方法在算法上考慮更全面。

           

           

          ♦ 以12:22(Li2B4O7:LiBO2=12:22)為熔劑制備鐵礦熔融玻璃片,用S8 Tiger型波長色散X射線熒光光譜儀測(cè)定鐵礦石中的T.Fe、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、K2O、CaO、TiO2、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Ba、Pb等21組分。測(cè)量可與濕法化學(xué)分析結(jié)果相符

          ♦ 通過優(yōu)化制樣條件,選擇合適的熔劑、熔融溫度、脫模劑、氧化劑等,抑制了S、As、K等元素在熔融時(shí)的揮發(fā),也提高了Fe等主量元素的制樣精密度。

          ♦ 采用未知燒失量校正方法擬合燒失量,通過理論α影響系數(shù)校正基體效應(yīng),提高了T.Fe的測(cè)量準(zhǔn)確度,滿足了日常檢測(cè)的需要。

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